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    溶氧儀的測定步驟

    發布時間:2013-06-06   點擊次數:1518次
      溶氧儀主要用于化工化肥、冶金、環保、制藥、生化、食品和自來水等溶液中溶解氧值的連續監測。
      
      碘量法測定水中溶解氧
      
      一、原理
      
      水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳,生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘,據滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。
      
      二、試劑
      
      1、硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4•4H2O)溶于水,用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產生藍色。
      
      2、堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300—400mL水中;另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應不呈藍色。
      
      3、1+5硫酸溶液。
      
      4、1%(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
      
      5、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標準溶液:稱取于105—110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。
      
      6、硫代硫酸鈉溶液:稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。
      
      7、硫酸,ρ=1.84。
      
      三、測定步驟
      
      1、溶氧儀的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數次,靜置。一般在取樣現場固定。
      
      2、打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處靜置5min。
      
      3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
      
      四、計算
      
      式中:M——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(mol/L);
      
      V——滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積(mL)。
      
      五、注意事項
      
      1、當水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定,可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。
      
      2、如水樣中含Fe3+達100—200mg/L時,可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。
      
      3、如水樣中含氧化性物質(如游離氯等),應預先加入相當量的硫代硫酸鈉去除。
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